上(shang)傳時間：2014-3-17 15:49:27 作(zuò)者：昊瑞電(dian)子
一.鹵素(su)含量的測(cè)定
實驗方(fāng)法:電位滴(di)定法
1.試劑(ji):
(1)乙醇─苯混(hun)合溶液(10:1)
(2)硝(xiao)酸銀标準(zhǔn)溶液 0.05N (需标(biāo)定)
2.儀器:電(dian)位差計、銀(yin)電極、甘汞(gǒng)電極(玻璃(li)電極)
3.基本(běn)原理:(略) 注(zhù):由能斯特(tè)公式導出(chu)電位滴定(dìng)法是一種(zhǒng)測量滴🐕定(dìng)反應過程(cheng)中電位變(biàn)化的方法(fǎ),當滴定反(fǎn)🐅應達到等(děng)🌂當點🏃♂️時,待(dài)測物質濃(nong)度突變,使(shi)指示👉電極(ji)的電位産(chan)生突躍🆚,故(gu)可确定終(zhōng)點。
4.硝酸銀(yin)标準溶液(ye)的配制: 用(yong)萬分之一(yī)天平稱量(liang)8.494g硝酸銀🔴,後(hou)溶💞解至1Ｌ容(rong)量瓶中(0.05N)。
5.基(ji)準氯化鈉(na)标準溶液(ye)的配制: 用(yong)減量法稱(cheng)量氯化🍉鈉(nà)(優✉️級純🌐)至(zhi)坩鍋中,在(zài)550℃下烘烤2個(gè)小時左右(you),降至室🚶♀️ 溫(wen),轉至稱量(liàng)瓶中稱量(liàng),取50ml小燒瓶(píng),将氯化鈉(na)慢慢(分幾(ji)次)向小燒(shāo)杯中倒,稱(chēng)重 1.64g,溶解☂️後(hòu)轉移至1Ｌ容(rong)量瓶中。(1ml=0.001g氯(lü))
6.鉻酸鉀(2%)溶(rong)液配制: 稱(cheng)取2g鉻酸鉀(jiǎ)配成2%的水(shui)溶液。
7.标定(ding)硝酸銀: 吸(xi)取10ml溶液于(yu)250ml錐形瓶中(zhong),以鉻酸銀(yin)溶液爲指(zhi)示劑✊, 用硝(xiāo)酸銀溶液(ye)滴定至淡(dàn)黃色爲終(zhōng)點。按下式(shì)計算系數(shù)C： C=0.01/V (g/ml).
8.實驗步驟(zhòu)：準确稱量(liàng)試樣(約1g)若(ruò)爲焊劑則(zé)移取已知(zhī)比重✏️的試(shì)液1ml,配制成(chéng)200ml溶液于 500ml燒(shao)杯中,接好(hao)電極, 開動(dòng)電磁攪拌(bàn),用0.05N硝酸銀(yín)溶液滴定(dìng),記錄消耗(hào)的硝酸銀(yin)溶液體積(ji)(ml)和相應的(de)電🍉極電位(wei)(mv).全部實驗(yan)需進行空(kōng)白試驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%
二(èr)、酸值的測(ce)定: 實驗方(fang)法: 酸堿滴(dī)定法
1.試劑(jì):
(1)無水乙醇(chun)
(2)甲苯
(3)0.1N KOH标準(zhun)溶液:将5.6gKOH溶(rong)于蒸餾水(shuǐ)中,備用。
(4)酚(fen)酞溶液:1g酚(fēn)酞溶于甲(jiǎ)醇溶液中(zhong)至100ml。
2.實驗步(bù)驟:
(1)用溶劑(jì)(選(1)、(2)或(1)+(2))溶解(jie)約1g樣品(若(ruo)爲焊劑則(zé)移取已知(zhī)比重✊的試(shì)液1ml),溶于100溶(róng)劑内。
(2)滴加(jiā)酚酞指示(shi)劑,立即用(yong)KOH溶液滴定(dìng)至淺粉紅(hong)色,持續🚶♀️15S即(ji)可。 (須做空(kōng)白) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)
三(sān)、擴展率測(cè)定:
實驗方(fang)法:遊标卡(ka)尺測量法(fǎ)實驗步驟(zhòu):
1.樣闆的制(zhì)備: 将T2銅闆(pǎn)剪成适當(dang)的小塊,用(yong)(1:2)鹽酸除去(qu)氧化膜後(hòu),用水沖洗(xi),再用乙醇(chun)2銅闆剪成(chéng)适當的小(xiao)塊,用💯(1:2)鹽酸(suan)除去氧化(hua)膜後,用水(shuǐ)沖洗,再用(yòng)乙醇2銅闆(pan)剪成适當(dāng)的小塊,用(yong)(1:2)鹽🌂酸除去(qù)氧化膜後(hòu),用水沖洗(xi),再用乙醇(chún)清洗,放置(zhi)空氣中幹(gan)燥後,放入(rù)150℃±5℃烘箱内1小(xiǎo)時氧化,取(qǔ)出放入嚴(yán)密的玻璃(lí)瓶中備用(yòng)。
2.試料稱取(qǔ)0.3000±0.002g實芯焊絲(si)(Φ1.0),用小細棒(bàng)彎成小圓(yuan)。 3.試驗步驟(zhou)将銅闆一(yī)角彎一小(xiǎo)角,将試料(liào)環放在試(shi)驗闆中心(xīn)♻️,用鑷子夾(jiá)住試驗闆(pǎn)小角(焊劑(ji)滴三滴,固(gu)體焊劑稱(chēng)3g)放入錫鍋(guo),在30s内熔化(hua)并擴展,取(qu)💃🏻出常溫下(xià)冷卻,用乙(yi)醇清除殘(can)餘物,用千(qian)分尺測銅(tong)闆厚度H0和(he)銅闆中試(shi)🙇♀️料中心最(zuì)高處的厚(hou)度HA。 擴展率(lü)=4.06-(HA-HO)/4.06×100%
四、焊劑含(hán)量測定(焊(han)絲)
實驗方(fang)法:減量法(fa)
1.試劑: 丙三(san)醇、異丙醇(chún)(無水乙醇(chun)或95乙醇)
實(shi)驗步驟:
1.取(qu)樣:取焊絲(sī)10～20g,并準确稱(chēng)至0.001g,質量爲(wei)m1。
2.熔樣:取大(dà)約60g丙三醇(chun)于燒杯中(zhōng),加熱至冒(mao)白煙,用長(zhǎng)鑷夾取樣(yàng)品,輕輕放(fàng)入溶液中(zhōng)繼續加熱(rè)至微沸。
3.洗(xǐ)樣:待樣品(pǐn)冷卻,凝固(gu)後取出,用(yong)水沖淨,再(zai)用異丙💔醇(chun)将表面🈲擦(cā)🏃🏻淨。
4.稱樣:準(zhǔn)确稱量上(shang)述樣品,質(zhi)量爲m2, 焊劑(jì)含量% = (m1 - m2)/m1× 100
五、錫(xi)含量測定(dìng)實驗方法(fa):滴定法
1.試(shi)劑: (1)濃硫酸(suān)H2SO4 (2)濃鹽酸HCl (3)KIO3标(biao)準溶液(0.004000g/ml,需(xu)标定) (4)Al片、錫(xī)粒(99.99%以上♍) (5)碳(tàn)酸氫鈉👌飽(bao)和溶液、1%的(de)澱粉溶液(yè)
2.儀器:酸式(shi)滴定管、玻(bo)璃彎管(帶(dai)膠塞)、錐形(xing)瓶 3.實驗準(zhǔn)備 (1)KIO3标準溶(rong)液的配制(zhì)和标定 A:配(pèi)制:稱5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于(yu)500ml燒杯中,加(jia)入200ml水, 加熱(rè)🏒至完全溶(rong)解,冷卻至(zhì)室溫後,轉(zhuǎn)移于2000ml容量(liang)瓶中,用純(chún)水稀釋至(zhì)刻線,混勻(yún)備用。
注: 1.若(ruo)溶液不澄(chéng)清,應先過(guò)濾後稀釋(shì)。
2.此溶液應(ying)避光保存(cun),每次标定(dìng)後使用。
B:标(biao)定:
1.準确稱(cheng)取0.100g純錫,質(zhì)量爲m,置于(yú)錐形瓶中(zhong)。
2.加入20ml濃硫(liú)酸,加熱,至(zhi)冒白煙後(hou),自然冷卻(què)至室溫。
3.加(jia)入70ml純水,沿(yan)壁緩慢加(jiā)入,搖勻,靜(jìng)置。
4.加入50mlHCL後(hòu),再加入1.5～2gAl片(pian),迅速塞緊(jin)瓶口,待反(fan)應一段時(shí)間後加🛀熱(re), 且膠管一(yī)端插入NaHCO3飽(bǎo)和液中,反(fan)應至冒大(dà)泡,迅速🌏用(yong)水沖冷。
5.加(jiā)入5ml澱粉溶(rong)液,快速用(yòng)KIO3溶液滴定(ding), 至溶液由(you)無色變成(cheng)淡蘭💁紫色(se),持續15S即可(ke)。消耗KIO3溶液(ye)體積爲V3溶(róng)液體積爲(wei)V3溶液體積(ji)爲V 滴定度(du)T = m/v (g/ml)
(2)飽和NaHCO3溶液(ye)配制3溶液(ye)配制3溶液(ye)配制取與(yǔ)所需溶液(yè)等體積的(de)純💚水,然後(hòu)慢慢加入(ru)NaHCO3,邊加邊攪(jiǎo)拌,至固體(ti)溶解。
(3)1%的澱(dian)粉溶液配(pèi)制取30ml純水(shuǐ)加熱至沸(fei),溶入1.0g澱粉(fěn),至完全🌈溶(rong)解後,再加(jia)入69ml純水,備(bei)用。
4.錫含量(liàng)測定 A:試樣(yàng)制備取20～30g焊(hàn)絲,用甘油(yóu)加熱熔化(hua),以☀️除去焊(han)劑,冷卻後(hòu),用鑷子夾(jiá)出後, 用水(shuǐ)洗再用異(yi)丙醇将表(biao)面擦淨,備(bèi)用。 B:測定将(jiāng)A所得試樣(yàng)鋸末,準确(que)稱取約0.150g,加(jia)入H2SO4等,其餘(yu)步驟同KIO3溶(róng)液✔️标定。
原(yuan)始記錄模(mo)式: 硫酸紙(zhi)重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m
六、樣品(pǐn)制備
實驗(yan)方法:抽提(ti)法 1.試劑:異(yi)丙醇 2.儀器(qì):250ml平底燒瓶(píng)、配套溫包(bāo)、抽提管🔴、冷(leng)凝管。
實驗(yàn)步驟: (1)取樣(yàng):取焊絲80～100g,切(qie)成2～3mm,作爲樣(yang)品備用。 (2)抽(chou)提:取抽提(tí)🐅管,用濾紙(zhǐ)堵上小孔(kong),小心将樣(yàng)品倒入抽(chōu)提管, 并保(bǎo)證濾紙與(yu)管壁💜間無(wu)樣品進入(rù)。取100ml左右異(yì)丙醇加入(ru)燒瓶,安裝(zhuāng)好裝置,并(bìng)将冷凝管(guan)上口用濾(lǜ)紙包🥵好,大(dà)約抽提4小(xiǎo)時。
(3)蒸餾:卸(xie)下抽提管(guǎn),裝上蒸餾(liu)裝置,将溶(rong)液蒸至75ml左(zuo)右後,停🌐止(zhǐ)加熱。
(4)揮發(fā):将抽提液(ye)倒入小燒(shāo)杯中,水浴(yù)加熱,至剩(shèng)2ml左右。
(5)烘幹(gàn):放入烘箱(xiang)中于110±5℃下烘(hōng)幹,2小時後(hou)取出,放入(rù)幹燥器中(zhōng)備用🌈。
七、發(fa)泡實驗
一(yi).儀器:200ml小燒(shao)杯、發泡器(qì)、刻度尺。
二(er).實驗步驟(zhou):
(1)取樣品160ml于(yu)200ml燒杯中,放(fàng)入發泡器(qì),量其上升(sheng)高度(mm),若升(shēng)👣至🈲 200ml以上,且(qiě)泡沫細小(xiǎo)、均勻,則發(fā)泡性好。
(2)取(qǔ)出發泡器(qì),若泡沫在(zai)15S内不完全(quan)消失,且液(yè)面四周仍(reng)有小泡殘(can)留, 則合格(gé)。
八、顔色
實(shi)驗方法: 目(mu)測法實驗(yan)步驟:
1.取200ml幹(gan)淨小燒杯(bēi),加入100ml左右(you)待測液。
2.将(jiang)其與标準(zhǔn)液平行放(fàng)置,看其顔(yá)色是否相(xiang)同。
3.若顔色(sè)有異,需從(cong)各方面考(kǎo)慮其原因(yīn)。
九、比重
一(yī).儀器:比重(zhong)計、比重管(guan)、溫度計。
二(èr).實驗步驟(zhou):
(1)将待測液(yè)約100ml,倒入比(bi)重管,估計(ji)其大約比(bi)重,選比重(zhòng)計, 将其放(fang)入⛹🏻♀️待 測液(yè)中,靜置。
(2)在(zài)視線與其(qi)刻線對應(ying)凹液面相(xiàng)平時,讀數(shù),準确至0.001。
(3)記(jì)錄測試時(shí)環境溫度(dù)和濕度。
十(shí)、機械雜質(zhì)
實驗方法(fa):目測法實(shí)驗步驟:
1.取(qu)幹淨燒杯(bei)200ml,倒入150ml左右(yòu)待測液,靜(jing)置。
2.透過燒(shāo)杯看溶液(ye)中是否有(yǒu)懸浮物、漂(piao)浮物等雜(zá)質♋。
十一、水(shui)溶物電導(dǎo)率試驗
1.在(zai)四個100ml燒杯(bei)内,分别加(jiā)入去離子(zi)水50ml,将兩個(gè)燒杯保存(cun)作爲核🐉對(duì)标準,其餘(yu) 二個燒杯(bēi)中分别加(jia)入0.05±0.005g固體焊(hàn)劑(或0.1ml液體(tǐ)焊🌍劑)。
2.用電(dian)爐将燒杯(bei)中的水燒(shāo)開,當大量(liang)冒氣泡時(shi)即停止,注(zhù)意不⭐要爆(bào)沸。
3.用去離(li)子水徹底(di)沖洗電導(dao)電極,然後(hòu)浸入燒杯(bei)中記下讀(dú)數。 核對标(biāo)準的電導(dǎo),如大 于2μs/cm,則(ze)該水已被(bei)水溶性物(wu)質污染,所(suo)有實驗需(xū)重做。
4.二個(ge)試驗結果(guǒ)的平均值(zhí)作爲試液(yè)的電導率(lü)。用μs/cm表示。
十(shi)二、絕緣電(diàn)阻試驗
1.樣(yang)闆制備
1.1 将(jiāng)特别的梳(shu)型電極樣(yàng)闆,用1:2鹽酸(suān)溶液除去(qu)氧化膜後(hou),用水洗淨(jing),用乙醇擦(ca)幹。
1.2 将液體(ti)焊劑或固(gu)體焊劑(配(pei)成30%異丙醇(chún)溶液)1ml均勻(yún)塗覆在1.1中(zhong)處🌐理的闆(pǎn)上。
1.3 a.焊後:1.2處(chù)理的将覆(fù)銅闆放在(zài)幹淨的錫(xi)鍋中焊接(jie),待用。 b.焊前(qián):1.1處理好的(de)闆子即可(ke)放在幹燥(zào)箱中在60±1℃溫(wēn)度🌐下幹💋燥(zao)1h。 1.4放入溫度(du)40±2℃,相對濕度(du)約90+2(-3)%的潮濕(shi)箱中,72h後取(qǔ)出, 再放入(rù)盛有特級(ji)酒石酸鉀(jiǎ)鈉飽和溶(róng)液的幹燥(zao)器内。1小時(shi)左右取出(chū)測定, 使用(yòng)高阻表, 以(yǐ)直流 500v在3min内(nei)測定。
十三(sān)、銅闆腐蝕(shi)試驗
1.試樣(yàng)制備
1.11試樣(yàng): 0.3×30×30mm的Ｔ2銅闆放(fang)入HCL(1:2)溶液中(zhōng),除去氧化(huà)膜後,用水(shui)沖 洗🥰,再💯用(yòng)乙🍉醇清🐉洗(xǐ)。放置空氣(qi)中充分幹(gan)燥後,放入(rù)幹燥器待(dai)用。
1.12 50×150mm單面覆(fù)銅闆放入(rù)HCL(1:2)中除去氧(yǎng)化膜後,用(yòng)水沖洗, 再(zai)用乙醇清(qīng)洗🏒放置空(kong)氣中充分(fèn)幹燥後,放(fàng)入幹燥器(qi)待用。
1.2試料(liao)
1.21 0.1g樹脂芯錫(xī)絲或焊膏(gāo)
1.22 0.1g實芯焊絲(si)試驗時再(zài)加0.005g固體焊(hàn)劑或松香(xiāng)焊劑
1.23 0.1實芯(xin)焊絲試驗(yàn)時再滴液(yè)體焊劑。
2.試(shì)驗步驟:
2.1取(qǔ)0.1g試料放在(zài)1.11制備的銅(tóng)闆表面,250℃左(zuo)右加熱,(放(fàng)在設定的(de)錫💚鍋中), 加(jiā)熱約5s,使試(shi)料熔化,常(cháng)溫冷卻後(hou)作爲試樣(yàng)。制四塊試(shì)樣, 一塊保(bǎo)持在常溫(wen)幹燥狀态(tài)作爲對照(zhào),三塊放在(zài)40±2℃溫度,90±2(3)%的恒(heng)溫箱中,連(lian)續72 小時後(hou)取出将它(tā)們同時對(duì)照試樣相(xiàng)比,檢驗🈲腐(fǔ)蝕。
2.2在1.12制的(de)覆銅闆用(yong)75W的烙鐵焊(han)接5個焊點(diǎn),共制四塊(kuai)試樣, 其中(zhōng)一塊試樣(yang)保持常溫(wēn)幹燥狀态(tài),留作對照(zhao)試樣。三塊(kuai)試樣作爲(wei)腐🌍蝕試樣(yàng),放在溫度(du)爲40±2%,濕度90+2(-3)%的(de)潮⁉️濕箱中(zhōng),連續72h後取(qu)出,将它們(men)同對照試(shì)樣相比,檢(jian)驗腐蝕與(yu)否。
3.腐蝕結(jié)果評定放(fàng)大20倍觀察(chá)比較腐蝕(shi)試樣與對(dui)照試樣,無(wu)明顯變化(hua)時則可以(yǐ)爲無腐蝕(shi),但試樣與(yǔ)對照試樣(yang)比較,出現(xiàn)下列現象(xiàng)之一者則(ze)視爲腐蝕(shí)。
A.試樣在焊(hàn)接過程中(zhōng)産生的顔(yá)色可不判(pàn)爲腐蝕, 但(dan)當其潮🌏濕(shī)條件下産(chan)生的綠蘭(lan)色或與對(dui)照試樣比(bǐ)較顔色擴(kuo)大,則視爲(wei)腐蝕💁。
B.當焊(hàn)劑殘留物(wu)内産生白(bái)斑或焊劑(jì)水化時,則(ze)視爲腐蝕(shi).
文章整理(lǐ)：昊瑞電子(zǐ)
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